| Начало |
| Теория XRF |
| Виды анализа |
| Лаборатория |
| Услуги |
| Документы |
| Составы |
| Стандарты |
| МиниПриборы |
| X-Ray |
| Есть ответы 1 |
| Есть ответы 2 |
| Ссылки |
| Контакты |
 |
Отвечаем на вопросы посетителей сайта. Мы с удовольствием и незамедлительно ответим на любые вопросы, связанные с различными методами исследований вещества. Задать вопрос можно здесь.
Сотрудники "Лаборатории с человеческим лицом" отвечают: МЫ ПРОДОЛЖАЕМ ПУБЛИКОВАТЬ ВЫДЕРЖКИ ИЗ ПЕРЕПИСКИ С НАШИМИ ЧИТАТЕЛЯМИ. НА ЭТОЙ СТРАНИЦЕ В ОБОБЩЕННОЙ ФОРМЕ ПРЕДСТАВЛЕНА "ПОЧТА" ЗА 2004-2006 гг. 3 ГРУППЫ ВОПРОСОВ ОТРАЖАЮТ ИНТЕРЕСЫ ПОСЕТИТЕЛЕЙ сайта XRF.ru, ВСТУПИВШИХ В ПЕРЕПИСКУ:
РАСШИРЕННЫЕ КОММЕНТАРИИ ВЫШЛЕМ ПО ЗАПРОСУ. Ведущее место принадлежит вопросу, который имеет неиссякаемое разнообразие формулировок: Q: Вы можете выполить анализ (проанализировать, померить, сделать анализ, сказать, узнать из чего состоит, посмотреть, выяснить состав, определить, понять какие компоненты содержит, что входит в состав и т.д.) образца "X"? A: Любой метод исследования веществ и материалов имеет специфическую область применения. Кроме того, используемые методики тоже имеют ограничения применимости даже при наличии самого современного оборудования. Для решения вопроса о возможности выполнения анализа проб мы просим кратко описать аналитическую задачу: - какие материалы вы хотите анализировать (название материалов); - агрегатное состояние проб этих материалов (твердые монолитные, кусковатые, сыпучие, порошки, жидкости); - для каких элементов необходимо выполнить количественный анализ, а для каких - качественный (обнаружить их присутствие или отсутствие); - предполагаемый диапазон определяемых содержаний и требуемая точность анализа (эта информация часто содержится в ГОСТах и ТУ на сырье и продукцию); - общее число проб. Располагая такой информацией, мы сможем дать четкий ответ о возможности анализа. Если задача не может быть решена методами XRF, мы обязательно посоветуем подходящие методы для выполнения анализа ваших объектов. Q: Интересует анализ растворителей, нефтепродуктов, парфюмерно-косметической продукции, клеев, пластмасс, продуктов питания, пищевых добавок, лекарственных препаратов, лаков, красок, фреонов, незамерзающих жидкостей, бытовой химии и прочих смесей органических соединений… A: Метод XRF не используется для анализа перечисленных субстанций. Это связано с тем, что XRF - метод АТОМНОГО (элементного) анализа, он не применяется для анализа органических соединений, характеризующихся МОЛЕКУЛЯРНЫМ составом. Информативность XRF достаточна только для исследования неорганических примесей в перечисленных объектах (например, можно определить содержание неорганических добавок в красках, или неорганических стабилизаторов в пластмассах). Для анализа органических соединений используются методы газовой и жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии, ИК-спектроскопия. Мы не располагаем таким оборудованием и не имеем контактов с лабораториями анализа перечисленных веществ. Q: Требуется выполнить анализ химического состава твердых материалов, абразивных смесей (корунд, гранат, карборунд, циркон, бадделеит и пр.) A: Такой анализ не вызывает затруднений. Сложность представляет подготовка проб. Измельчение твердых и абразивных материалов до состояния порошка, пригодного для выполнения анализа, почти всегда влечет искажение хим. состава этих материалов за счет натира (привноса) элементов помольных устройств (мельниц, истирателей). Это неизбежно отражается на результатах анализа. При анализе абразивных материалов подготовка пробы (измельчение) осуществляется заказчиком. Желательно располагать сведениями о материалах помольных гарнитур. Q: Наша фирма нуждается в выполнении химических анализов ферросплавов. Мы можем воспользоваться вашими аналитическими возможностями? A: Анализ ферросплавов - традиционная задача рентгенофлуоресцентного анализа за исключеним определения фосфора в ферро-молибдене и углерода. ВАЖНО: пробы ферросплавов должны быть предоставлены для анализа в порошкообразном состоянии. Это создает затруднения при анализе вязких ферросплавов, которые нельзя превратить в порошок; тогда применяются химические и физико-химические методы анализа, требующие растворения пробы. Крайне высокая негомогенность ферросплавов делает пробоотбор и подготовку пробы к анализу (помол, квартование) весьма трудоемкими. Поскольку результаты анализа неразрывно связаны с этими процедурами, то вопрос представительности пробы (правильности отбора и подготовки проб) ферросплавов возлагается на заказчика. Q: Наше предприятие специализируется на производстве монокристаллов чистых веществ. Возникла необходимость во встречном контроле микропримесного состава сырья (чистых оксидов), которые мы закупаем у поставщиков. A: Мы не работаем с чистыми веществами. Пределы обнаружения методов XRF не достаточны для надежного определения примесей в химически-чистых веществах и реактивах. С подобными задачами следует обращаться в лаборатории, применяющие методы ICP-MS, атомную абсорбцию, использующие высокочистые реактивы в помещениях специальной чистоты. Как альтернативный или дополнительный метод контроля, в некоторых случаях применим нейтронно-активационный анализ. Q: Возможно ли определение концентрации углерода в сталях и чугунах методом РФА. С какой погрешностью и какие концентрации углерода можно определить? A: Определение углерода методом РФА в гетерогенных материалах сопровождается серьезными затруднениями. В этой теме уже положено много усилий различных исследователей... Наибольшие проблемы при определении углерода связаны с качеством подготовки анализируемой поверхности. Дело в том, что излучение углерода исходит из тончайшего субмикронного слоя и поглощается даже кислородом едва окисленного поверхностного слоя, а также рельефом поверхности, обусловленным способом обработки. Поэтому качество подготовки поверхности - главный источник ошибок при анализе легких элементов методом XRF. При анализе углерода в чугунах и сталях удается достичь погрешности 15-20 отн.% на содержаниях от 0,2 - 2 вес.% только для свежих поверхностей, полированных до зеркального состояния на окиси церия или корундовой пудре (карборунд и алмазные пасты недопустимы т.к. углерод-содержащий абразив втирается в пробу). Указанный способ подготовки проб практически не применим в массовом анализе. Поэтому мы не рекомендуем использовать методы XRF для количественного анализа углерода. Существуют специальные анализаторы, обеспечивающие высоко-экспрессное беспроблемное получение надежных данных. Q: Нам надо проанализировать несколько видов золы ТЭЦ на предмет использования при производстве стройматериалов, и дополнительно исследовать их на предмет редкоземельных элементов (РЗЭ) и радионуклидов. A: Описанная Вами задача анализа золы (когда полный анализ дает сумму компонентов, близкую к 100% при концентрации определяемых компонентов более 0.01%) легко решается методом XRF. Содержание же большинства РЗЭ в золах и горных породах находятся ниже пределов обнаружения метода XRF. Поэтому анализ РЗЭ традиционно выполняется методом ICP MS (масс спектрометрия с индуктивно - связанной плазмой). Этот метод освоен многими лабораториями. Мы не располагаем подобным оборудованием. Анализ радионуклидов требует специально откалиброванных гамма-спектрометров, которые не применяют в обычных лабораториях в силу специфики задач. Можем подсказать куда следует обратиться. Q: Наша организация начинает строительство обогатительной фабрики. Контроль сырья и продукции должен осуществляться собственной лабораторией. Мы заинтересованы в приобретении современного аналитического оборудования. Q: Мы получили средства на развитие и модернизацию лаборатории, обновление приборной базы. Хотим внедрить современные неразрушающие методы анализа вместо трудоемких методов мокрой химии. Как выбрать подходящий прибор? A: На рынке аналитического оборудования доступны все типы приборов для выполнения рентгенофлуоресцентного анализа. Есть из чего выбрать. Даже в пределах одного модельного ряда спектрометров существуют модификации (комплектации приборов), наилучшим образом справляющиеся с типичными производственными или исследовательскими аналитическими задачами. Есть много готовых решений. Как правило, стоимость прибора ничего не говорит о его применимости для решения конкретных задач. Понимая затруднения, которые могут возникнуть при выборе оборудования, мы оказываем бесплатные консультации и опробование рентгенофлуоресцентных спектрометров в работе с вашими материалами. Для обоснованной рекомендации оптимального оборудования лаборатории нам требуется получить техническое задание, где следует указать название анализируемых материалов, продуктов, определяемые элементы, диапазоны их содержаний, требуемая производительность по числу проб в смену / день / месяц. Получение от Вас типичных проб будет существенной помощью при тестировании оборудования. Ознакомиться со всеми типами спектрометров для проведения рентгенофлуоресцентного анализа элементного состава можно здесь: PANalytical.ru Q: Вопрос от производителей сырья (молотого пегматита и минеральных смесей) для производства керамики, фарфора, фаянса, керамической плитки, керамо-гранита и подобных материалов: Интересует оборудование для анализа химического состава. Нужен прибор, способный определять содержание в минеральном сырье следующих компонентов: Fe2O3, K2O, Na2O, CaO, MgO, TiO2, S, Al2O3, SiO2. A: На промышленных предприятиях для решения этой распространенной аналитической задачи традиционно используются приборы серии "Venus 200 Minilab" (производства фирмы PANalytical). Нижние пределы детектируемых содержаний на этом оборудовании : Fe2O3-0.006%, TiO2-0.009%, CaO-0.01%, K2O-0.02%, S-0.01%, SiO2-0.05%, Al2O3-0.07%, MgO-0.1%, Na2O-0.15%. Верхний предел определяемых содержаний не лимитирован. Производительность по числу анализируемых проб: до 50 проб за 8 часов. Другое оборудование, обеспечивающее производительность анализа до 150 проб за 8 часов - спектрометры серии "Axios". Q: Наша компания намерена приобрести портативный рентгено-флуоресцентный анализатор для проведения анализа горных пород и руд в естественном залегании или настольный спектрометр MiniPal для анализа компонентов с целью подсчета запасов полиметаллического месторождения (Zn, Pb, Ag, Cu, Bi, As, Cd, Co, Ni, Sn, Hg, Au, Pt, W, Mo, Ba). A: Аналитические задачи, связанные с подсчетом запасов решаются только на старших моделях рентгеновских спектрометров. Прибор MiniPal не подходит для надежного количественного анализа элементов в сложных сочетаниях элементов. Относительно анализа в естественном залегании - не стоит даже делать попыток. Во всех методах анализа химического состава измерение без подготовки пробы - это быстрый способ получения неправильных результатов. Выраженная неоднородность большинства горных пород определила стандартный способ их подготовки к анализу - гомогенизация (истирание до пудры). Широко известные портативные рентгеновские анализаторы типа "пистолет" дают хорошие результаты лишь при работе с гладкими поверхностями проб черных и цветных металлов не сложного состава. С помощью "рентгеновских пистолетов" выполнить анализ геологических проб нельзя. Анализ благородных металлов методом XRF выполняется при их равномерном распределении в пробе (сплавы, сорбенты, фильтры, катализаторы, стекла, жидкости). Геологические пробы характеризуются низким содержанием благородных металлов при их неравномерном распределении в объеме пробы, поэтому золото, серебро и элементы платиновой группы анализируются более чувствительными методами, непременно связанными с полным растворением пробы или концентрированием определяемых компонентов из расплава. Q: Меня интересует, какая модель мини-приборов подходит для микроэлементного анализа волос. Очень заинтересованы в приобретении. A: Таких мини-приборов не существует. Анализ волос и органических тканей - трудоемкое дело. Успех (правильность) анализа связан с подготовкой пробы методами мокрой химии. Далее следуют измерения полученных растворов методами ICP (MS) и/или атомной абсорбции. Это дорогостоящее оборудование, а работа на таких приборах, как и подготовка проб к анализу, под силу специалистам определенно высокого уровня квалификации. Q: Каков лучший предел обнаружения самого современного энергодисперсионного спектрометра? На что реально можно рассчитывать? A: Пределы обнаружения самого современного энергодисперсионого флуоресцентного спектрометра, поставленного на массовое производство (2004 г.) позволяют начать количественные определения некоторых элементов при их содержании 0,00001%-0,00005%, и количественный анализ от 0.0002% для всех элементов с порядковыми номерами > 14. Такие аналитические характеристики достигаются в приборе Epsilon5 (PANalytical) за счет применения 100 кВ гадолиниевой трубки, Ge-полупроводникового детектора с азотным охлаждением и системы вторичных мишеней для поляризации, монохроматизации и эффективного отражения возбуждающего излучения рентгеновской трубки. Уникальные аналитические характеристики спектрометра Epsilon5 позволили аттестовать этот прибор (ISO 14002), как инструмент для экологического мониторинга объектов окружающей среды. Более подробно. Q: Мы заинтересованы в приобретении прибора MiniPal4 т.к. он подходит нам по диапазону определяемых элементов (Na-U). Судя по всему его можно использовать для анализа рудных концентратов, металлургических флюсов и шлаков. Можно ли применять MiniPal для сертификации продукции? A: Обращаем Ваше внимание, что MiniPal4 - прибор для контроля химического состава сырьевых материалов. Он редко, почти никогда не используется для аттестации (сертификации) конечной продукции. MiniPal4 - самый младший по функциональности и производительности прибор в линейке аналитического оборудования PANalytical. Обычно MiniPal4 устанавливается в заводских лабораториях мелких и средних производств, где аналитическая нагрузка не велика и нет строгих требований по точности результатов анализа, либо где выполняется постоянный контроль ограниченного числа компонентов в ограниченном ассортименте продуктов (например СaO, Al2O3 и SiO2 в цементном производстве - специальная модификация прибора MiniPal QC). При широком диапазоне определяемых элементов прибором MiniPal4 (от Na до U), многие элементы определяются не надежно при их совместном присутствии, результаты анализа могут содержать неопределенности, анализ занимает продолжительное время, становится трудоемким. По этим причинам мы не рекомендуем использовать MiniPal4 для силикатного анализа горных пород, а также руд сложного состава и композиционных материалов. Оптимальные задачи для MiniPal4 - анализ химического состава черных и цветных металлов, анализ S и металлов в нефтепродуктах и отработанных маслах, контроль отдельных элементов в сырьевых материалах. Подробно о приборе Q: Подскажите пожалуйста оборудование для анализа металла в потоке руды на конвейерной ленте. Какое оборудование вы можете рекомендовать? A: Мы не располагаем информацией о производителях поточных анализаторов. Анализ в потоке дает более-менее надежные результаты только для гомогенных или условно-гомогенных сред: жидкостей, растворов, эмульсий, пульп, суспензий, порошков. Поточный анализ на ленте в потоке гетерогенных кусковых материалов не может дать надежных количественных результатов. Для кусковых материалов получится заметить только существенное изменение концентрации полезного компонента. Этого обычно совершенно недостаточно для контроля производственных процессов или коррекции состава сырья. Поэтому при наличии поточного анализатора руды, обойтись без анализа в стационарной лаборатории не удается. Q: Уважаемые господа, мы занимается поставками лабораторного оборудования. Заказчик запросил анализатор элементного состава вещества для измерения массовой доли элементов от натрия до урана с диапазоном измеряемых концентраций от 0,01-100% в объектах разной природы (сплавы, минералы, порошки, растворы, бумага, нефтепродукты, пищевые продукты). Объекты анализа могут быть от 0.1г до 20 кг и объемом до 5000 куб.см. Просим Вашей помощи в выборе прибора. A: Наиболее совершенное оборудование - спектрометр Axios Advanced, позволяет определять требуемые элементы в указанных объектах. Максимальный размер анализируемой пробы - 5 см. Поэтому неизбежен пробоотбор и подготовка проб к анализу. Учитывая разнообразие объектов анализа, следует уделить большое внимание комплектации лаборатории вспомогательными устройствами по подготовке проб. Без этого уникальные аналитические возможности спектрометра Axios реализованы не будут. Q: Какие связующие компоненты можно использовать для прессования порошка пробы в таблетку при подготовке горных пород к анализу породообразующих и микроэлементов? A: Для формирования прессованных таблеток подходят порошкообразные вещества: полистирол, борная кислота, воск, крахмал, микрокристаллическая целлюлоза и растворы (растворитель должен испариться до прессования): водный раствор поливинилового спирта, раствор оргстекла в ацетоне, раствор полистирола в толуоле, раствор клея БФ в спирте, и пр. Оптимальный связующий компонент подбирается экспериментально, исходя из постановки задачи по пределам обнаружения, требуемой точности анализа, устойчивости полученного препарата. Перед использованием связующего компонента следует записать его полный спектр и оценить влияние примесей на яркость аналитических линий определяемых элементов. Перечисленные вещества часто содержат стабилизирующие добавки или химические загрязнения. Наиболее распространенные из них - S, Cl, Ca, Si, Al, Pb. Их количества незначительны для большинства аналитических задач, но в ряде случаев, результаты на нижних пределах количественного анализа этих элементов (0.001-0,05%), будут отягощены погрешностями, обусловленными содержанием примесей в связующем компоненте. Некоторым связующим компонентам свойственно "намазываться" на пресс-форму вместе с частицами пробы, что вносит изменение в состав следующего препарата. Некоторые обладают неприемлемой дисперсностью. При выборе связующего компонента среди подходящих по хим. составу и связующей способности, предпочтение следует отдавать наиболее диспергированному, с наименьшим средним порядковым номером Zср. Q: Возникли проблемы с подготовкой проб к анализу. Мы пробовали готовить их путем сплавления с тетраборатом лития и выливать расплав в платиновые изложницы. Не получилось. Диски часто трескаются при остывании, содержат пузыри, мутнеют, кристаллизуются. Посоветуйте как быть в данной ситуации. A: Составы применяемых флюсов, их весовые соотношения с пробой и добавки подбирают исходя из сведений о химическим составе проб и определяемых элементах. При правильно подобранном флюсе и режиме охлаждения, стеклянные диски получаются совершенно прозрачными без видимых дефектов. Существуют флюсы и способы плавления, которые позволяют переводить даже ферросплавы в стеклообразное состояние с возможностью надежного определения "летучих" из этих плавов. Известны многочисленные добавки к флюсам, которые вводятся для уменьшения поверхностного натяжения расплава, уменьшения вязкости, окисления компонентов пробы. Высоко-реакционные вещества вводятся для ускорения разложения упорных проб, вводятся внутренние стандарты и вещества, минимизирующие матричные эффекты. Отдельная группа веществ вводится для влияния на коэффициент температурного расширения. Существуют также компоненты для предотвращения испарения летучих элементов в процессе плавления. По отношению к составу проб флюсы делятся на кислые, основные и нейтральные. Как правило, применяются их сочетания в разных пропорциях. Компоненты флюсов не должны давать наложение на аналитические линии определяемых элементов. Качество полученных препаратов легко оценивается по признакам гомогенности на электронном микроскопе или микрозондовом анализаторе. Получаемые стекла лучше сохраняются в эксикаторе, но все же их поверхность со временем изменяется. Это важно учитывать при хранении плавленых стандартов, полировать их при необходимости рекалибровок. Если у вас возникают затруднения с плавлением проб, мы поможем подобрать надежные способы, используя либо уже известные решения, или на основании экспериментов. Большое разнообразие применяемых веществ и методик перевода проб в гомогенное (стеклообразное) состояние не позволяет подробно описать их в этом кратком комментарии. Q: В нашем распоряжении имеется рентгенофлуоресцентный спектрометр. Мы хотим самостоятельно начать выполнять анализ горных пород. Опишите пожалуйста методики анализа, которыми вы пользуетесь. A: Создание, внедрение методик анализа породообразующих элементов, как одного из сложных видов XRF-исследований, разработка методического обеспечения лабораторий геохимического профиля - результат продолжительной работы. Перенос калибровок и репродукция методик с одного спектрометра на другой требует много усилий, а порой просто невозможна в силу особенностей оборудования и программного обеспечения. Разработка методик рассматривается как многостадийный процесс: 0) Постановка аналитической задачи по набору элементов, требуемой точности и скорости анализа; 1) Подбор и подготовка стандартов, выбор условий измерений, калибровка спектрометра; 2) Определение математической модели вычисления концентраций; 3) Особая подготовка и измерение специальным образом стандартов, не задействованных в калибровке; 4) Вычисление действительных погрешностей анализа, воспроизводимости, нижних пределов количественных определений; 5) Массовый анализ проб. Существует взаимосвязь между этими этапами через известные статистические выражения. Элементы творчества присутствуют в вопросах подбора стандартных образцов и технологии подготовки проб к анализу. Получение устойчивых методик ясной категории точности (надежности результатов) обычно выполняется квалифицированными специалистами.
В заключении необходимо добавить, что содержащиеся в наших ответах предостережения о сложности анализа отдельных веществ, методические тонкости, указания на неоднозначность получаемых результатов, приведены для того, чтобы честно обозначить пределы применимости метода XRF, который, как любой метод исследования вещества, имеет ряд ограничений ясной природы и прогнозируемых следствий. |