Ответы на вопросы посетителей XRF.ru (Часть 1 : 2001-2003 гг.) /

XRF/РФА

РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ

Начало

Теория XRF

Отвечаем на вопросы посетителей сайта.
1. Общие вопросы.

Мы с удовольствием и незамедлительно ответим на любые вопросы, связанные с различными методами исследований вещества. Задать вопрос можно здесь.

Сотрудники "Лаборатории с человеческим лицом" отвечают:

МЫ ПРОДОЛЖАЕМ ОТКРЫТОЕ ОБЩЕНИЕ ОБ "XRF". В ЭТОЙ ОБЛАСТИ АНАЛИТИКИ НЕТ СЕКРЕТОВ, НО ЕСТЬ ОПРЕДЕЛЕННЫЕ ДОСТИЖЕНИЯ И НАРАБОТКИ! МЫ С УДОВОЛЬСТВИЕМ ДЕЛИМСЯ НАШИМ ОПЫТОМ. ОКАЗАЛОСЬ, ЧТО САМЫХ РАЗНЫХ ПОТРЕБИТЕЛЕЙ АНАЛИТИЧЕСКИХ ДАННЫХ ИНТЕРЕСУЕТ ПРИМЕРНО ОДИНАКОВЫЙ КРУГ ВОПРОСОВ (Переписка 2001-2003 гг.). МЫ ПУБЛИКУЕМ ИХ НА ЭТОЙ СТРАНИЦЕ В КРАТКОЙ ФОРМЕ.
РАСШИРЕННЫЕ КОММЕНТАРИИ ВЫШЛЕМ ПО ЗАПРОСУ.

На первом месте помещен лидирующий вопрос: "что такое ppm?". Чаще него интересуются "как дела?"
Q: Пишет ландшафтный дизайнер: Я получила от вас анализ удобрений, но на факсе что-то не пропечаталось..., там какие-то ppm и их тысячи...

A: PPM - это очень часто используемые единицы для выражения концентрации. "PPM" - сокращение от английских слов PART PER MILLION - ЧАСТЬ НА МИЛЛИОН. Имеются в виду весовые части какого-либо компонента. PPM в цифровом выражении - абсолютный аналог "граммов на тонну", поэтому пользоваться этими единицами исключительно удобно. Так, 1 ppm = 1 г/т = 0,0001%. Примеры: 2500 ppm = 2500 г/т = 0.25%. 123450 ppm = 123.45 кг/т = 12.345%.

Q: Как правильно в отчете написать название вашего метода анализа?

A: В русском языке правильными являются только: "рентгенофлуоресцентный" и "рентгенофлюоресцентный". Чаще употребляется первое, т.к. оно по произношению ближе к английскому "fluorescence". При латинском написании слово "рентген" в названии метода вовсе не употребляется. Вильгельм Рентген назвал открытое им излучение "X-Ray" - Неизвестные Лучи, поэтому в англоязычной литературе пишется "X-Ray fluorescence analysis".

Q: У меня очень мало вещества. Какой анализ можно сделать?

A: Для проведения количественного анализа требуется от 0.1 до 1 грамма вещества. Если масса исследуемого вещества еще меньше (сотые доли грамма), всегда существует возможность сделать качественный, а иногда и полуколичественный анализ. Но существует широкий выбор среди альтернативных методов, позволяющих исследовать малые количества вещества и предоставлять надежные результы полноценного количественного анализа.

Q: Я делаю анализ первый раз. Есть ли хоть какая-то возможность проверить, что мне выдали правильные результаты?

A: Этим вопросом задаются многие, даже те, кто пользуется анализом вещества постоянно. Есть только один надежный способ провериить - дать на анализ какой-либо зарегистрированный стандартный образец (ГСО - государственный, ОСО - отраслевой, СОП - стандартный образец предприятия), состав которого, по возможности, наиболее близок к исследуемым пробам и имеющий паспорт (при передаче на анализ не нужно указывать его название). Полученные результаты такого стандартного образца должны в пределах погрешности метода анализа и погрешности определения компонентов в стандарте соответствовать паспортным данным. Такие образцы в большом разнообразии выпускаются для горных пород, металлов, руд и продуктов их переработки, но достать их не всегда просто. В том случае, если Вас не интересует абсолютное содержание компонента, а просто требуется проверить, в какой пробе больше, а в какой меньше - вы можете проконтролировать это, самостоятельно добавив в контрольные пробы разное известное количество определяемого элемента. Важно понимать, что НЕЛЬЗЯ ПРОВЕРИТЬ ПРАВИЛЬНОСТЬ ДАННЫХ ОДНОЙ ЛАБОРАТОРИИ, ОПИРАЯСЬ НА ДАННЫЕ ДРУГОЙ ЛАБОРАТОРИИ. Бывают ситуации, когда от результатов анализа зависит финансовое благополучие компании. Тогда рекомендуется не только проверять лабораторию по стандарнтным образцам, но и делать анализ этого материала в нескольких лабораториях, при чем совершенно различными физическими, физико-химическими и химическими методами в которых не пересекаются источники погрешностей. Если у Вас возникла подобная задача получения высокоточного результата - обращайтесь к нам. Мы имеем надежные контакты с авторитетными лабораториями и их сотрудниками, которые готовы обеспечить получение результатов требуемой точности в анализе особо ответственных проб.

Q: Я начал читать описание метода. Там везде излучение…. Так что, получается, сплав после анализа будет радиоактивным и я не смогу его забрать обратно?

A: Используемое рентгеновское излучение имеет совсем другую природу, в отличие от гамма-радиации (радиоактивности). Образец подвергается облучению только в момент анализа и сам ни при каких условиях не становится радиоактивным.

Q: В текст диплома мне нужно включить сведения о методе анализа, приборе и стандартах, которые применялись при анализе моих проб, но лаборатория не дает мне этой информации...

A: Такие случаи встречаются крайне редко. Ни одна правильная лаборатория не откажет в предоставлении данных, прямо связанных со способом полученния результатов анализа. В ином случае (как Ваш) рекомендуем в такие лаборатории больше не обращаться и присылать информацию об этих "недоразумениях" по адресу antemp@inbox.ru .

Q: У меня после синтеза получилась странная штука. Какая-то бурая жидкость, которая жутко пахнет. Вы можете сказать что это?

A: Сотрудники лабораторий XRF предпочитают не анализировать неизвестные жидкости чтобы не загрязнить оборудование их парами. Растворы органических веществ и растворители необходимо упарить до сухого состояния или озолить. После этого анализ возможен если масса сухого остатка достаточна для выполнения анализа.

Q: …и завтра я уже должен знать что это за порошок. Как долго ждать результатов анализа?

A: Исследование небольшого количества образцов часто возможно выполнить в присутствии заказчика. Для анализа одной пробы в лаборатории XRF - анализа требуется от 10 до 30 минут в зависимости от типа вещества, определяемых элементов, вида исследований и способа изготовления препарата из вещества пробы.

Q: Неужели можно анализировать все подряд?

A: H,He,Li этим методом определить нельзя. Обычно мы определяем содержание элементов от F до U если их концентрации находятся в интервале от 0.0005% до 100%. Не различается валентное состояние атомов. Часто не учитывается влажность и др. неопределяемые компоненты, как углерод, органические примеси и пр., тогда результаты пересчитываются к сумме 100% - как-бы на прокаленное вещество.

Q: Скажите, а лаборатория должна возвращать вещество или препараты после анализа или нет?

A: Вещество пробы и препараты при XRF анализе не разрушаются и не улетучиваются. Возврат проб неоходимо оговаривать заранее, то их могут просто выбросить. Но бывают случаи, когда все вещество, если его было мало, полностью израсходовано для изготовления препарата. Тогда можно попросить вернуть препарат. Но некоторые лаборатории обязаны в соответствии с документом "Руководство по качеству" хранить и препарат и вещество несколько лет. При этом нет никаких нормативов, запрещающих возврат большей часть материала пробы заказчику. Нам известны всего 2 случая, когда лаборатории не возвращали ни препараты, ни пробы без объяснения причин. Это, по нашему мнению, было вызвано опасениями из-за возможного несоответствия контрольных(дублирующих)анализов в независимых лабораториях.

Q: Я ничего не понимаю в химии. Вы можете объяснить, что означают результаты анализа?

A: Мы всегда комментируем результаты анализа, иногда даем расширенное письменное заключение. Оказываем консультации, при необходимости поможем в планировании дальнейших исследований.

Q: Вы пишете про возможность анализа пластичных объектов. Это какие объекты?

A: Мы имели в виду некоторые масла и нефти, битуумы, резину, синтетические строительные и отделочные материалы. Но в них определяются только отдельные элементы. Чаще всего S, Cl, P, цветные и тяжелые металлы.

Q: Везде на Ваших страницах надпись "XRF". Это что-то про Российскую Федерацию?

A: Нет. Это международное название метода "X-Ray Fluorescence analysis". Русское сокращение - "РФА" = РентгеноФлуорецентный Анализ. Иногда используется сокращение РФСА - РентгеноФлуорецентный Спектральный Анализ. Все приведенные сокращения равнозначны. Еще есть распространенные сокращения, обозначающие типы приборов. WDS - спектрометр с дисперсией по длине волны. EDS - энергодисперсионный спектрометр. От типа спектрометра зависят аналитические возможности. Лаборатории, где "XRF WDS" - отличный выбор!

Q: А вообще, сделать анализ - это дорого?

A: В каждом случае стоимость анализа оценивается индивидуально. Стоимость анализа в российских лабораториях находится в пределах от 80 до 700р и зависит от типа вещества, вида анализа, определяемых элементов, способа подготовки пробы, числа образцов, необходимости выполнять операции, не связанные с методом XRF. По состоянию на 2008 г. за базовую стоимость силикатного анализа можно принять 1100 рублей, включая НДС. Анализ 10-20 микроэлементов можно выполнить за 700 руб. за пробу, включая НДС. Определение влажности и потерь при прокаливании выполняюеся гравиметрическим методом по цене от 70 до 120 руб. за пробу. Существуют лаборатории, где цены подозрительно низкие или экстемально высокие, но это почти никогда не связано с качеством выполнения работ и точностью полученных результатов. Качество результатов обеспечивается не столько оборудованием и стоимостью анализа, сколько опытом и квалификацией исполнителей анализа.

Q: Мне бы хотелось выяснить состав черной икры...

A: Этим методом нельзя выполнить биологический, бактериологический и органический анализ продуктов питания. В органических материалах с помощью XRF определяются только отдельные элементы - примеси, например тяжелые металлы. Это часто требует озоления пробы.

Q: Я получила от бабушки ювелирные украшения и хотелось бы точно знать что там за камни и в металлы какой пробы они обрамлены?

A: Анализ драгоценных камней возможен, но многие неметаллические материалы во время анализа изменяют свой цвет (при этом химический состав не изменяется). Поэтому рекомендуем для анализа уникальных и единичных изделий из драгоценных камней использовать другие неразрушающие методы анализа. Анализ металлов и сплавов выполняется без затруднений.

Q: Помогите студенту экологического факультета... Сейчас пишу диплом и мне срочно надо измерить содержание хлора в листве деревьев…

A: Студентам и аспирантам мы можем помочь в написании курсовых и дипломных проектов в вопросах, связанных с химико-аналитическими исследованиями. В ряде случаев поможем найти лабораторию, где для вас выполнят анализ совершенно бесплатно если тема вашей работы или исследуемые вещества в методическом смысле заинтересуют руководителей лаборатории или исполнителей анализа.

Q: У меня радиоактивная проба. Ее возможно проанализировать?

A: Возможно если радиоактивная проба в известной мере безопасна в обращении. Все пробы, поступающие на анализ проверяются на радиационную безопасность.

Q: Фирма заказывает покрытие стекла отражающим слоем. По контракту оговорена толщина 10 микрон, но кажется, что там делают тоньше. Можно ли определить толщину покрытия?

A: Определение толщины слоев, покрытий и напылений можно выполнить методом XRF после разработки специальной методики. Это требует некоторого времени. Такой анализ выполняется на основании измерений и последующих физических расчетов определенного уровля сложности с использованием особого программного обеспечения, которым располагают не многие лаборатории.

Q: Наш филиал принимает лом цветных и редких металлов. Иногда совершенно не понятно, что это за обломки и опилки, а кое-что залито краской. Иногда микросхемы и элетродетали запаяны в пластиковой оболочке и что там внутри - полная загадка. C монетами тоже целая проблема. Можно к вам обращаться?

A: Богатый опыт таких работ имеет множество лабораторий. Используются методики, которые в ряде случаев позволяют "заглянуть внутрь". Такой анализ не обладает высокой точностью, но характеризуется исключительной экспрессностью. Анализ монет, стружки, опилок выполняется почти всеми известными нам лабораторими.

Q: Вы пишете, что метод почти универсальный. Почему же тогда вы не делаете анализ драгоценных металлов в горных породах (Ag,Au,Pt,Pd...)

A: Мы говорим об универсальности метода, как о возможности определять около 70 элементов, если их содержание находится в рабочем диапазоне метода. Для каждого элемента в XRF свой предел обнаружения (0.0001% -для элементов с "ярким" спектром, а в большинстве случаев от 0.001%). Элементы платиновой группы, серебро и золото не обладают высокой яркостью спектров. Кроме того, их аналитические линии бывают перекрыты излучением рентгеновкой трубки, - "тонут" в нем. Поэтому определение этих элементов в горных породах невозможно с помощью XRF если их содержание ниже 20 г/т. Именно такие объекты представляют интерес для современной геологии. При содержании выше 20 г/т (>0.002% - например катализаторы в нефтесинтезе) определение этих элементов не вызывает затруднений.

Q: Почему обязятельно надо растирать пробу до состояния порошка? У меня много проб. Может можно как-то сделать анализ прям из песка по-быстрому?

A: Это очень хороший вопрос. Многие интересуются... Дело вот в чем:
1) Все расчеты и вычисления, которые используются в XRF превосходно работают, когда проба и препарат (прессованная таблетка) гомогенна (однородна). Поэтому, чем лучше растерто вещество, тем больше запас точности у результатов анализа. Например, превосходные результаты количественного XRF анализа горной породы можно получить анализируя прессованный порошок (пудру), а результат анализа той же породы, выполненный из песковатой фракции, в лучшем случае можно охарактеризовать, как полуколичественный, а то и качественный. Есть общая закономерность как влияет плохая измельченность пробы на результаты анализа: содержание легких породообразующих элементов занижено, легких примесных элементов - занижено многократно, элементы со средними порядковыми номерами - незначительно занижены, с большими порядковыми номерами - почти не искажены, иногда завышены. Для каждого элемента пробы есть такой размер частиц пробы, что дополнительное измельчение не повлияет на результаты. Обычно это оценивается опытным путем. Для получения высокоточных и орбитражных результатов пробу вообще сплавляют в стеклообразное состояние - твердый однородный раствор. В таком виде и анализируют. Это резко повышает качество результатов.

2) Если из сыпучей пробы, содержащей крупные частицы изготавливают прессованную таблетку, то она может получиться не прочной, что может вызвать ее разрушение внутри спектрометра и загрязнить его. Если проба плавится в стеклообразный диск, тогда большие частицы не успеют перейти в расплав и стекло будет негомогенным, как следствие - неправильные результаты анализа.

3) Есть случаи, когда можно выполнить надежный анализ сыпучих веществ с частицами большого размера на некоторые элементы. Тогда проба просто насыпается в специальную чашечку и помещается в спектрометр. Но так можно анализировать только элементы с жестким рентгеновким излучением (как правило, это элементы с порядковым номером >20). Яркость их аналитических линий мало зависит от размера и конфигурации частиц пробы. Часто такой способ пробоподготовки сокращает продолжиительность анализа в 2-3 раза, что важно при больших объемах работ (> 500 проб в сутки). Но более надежные результаты все же получаются при прессовании и таких проб в форму таблетки.

4) Плохорастертые пробы при дополнительном анализе в отдельной лаборатории могут показать существенные расхождения результатов. Это зачастую связано вовсе не с низким качеством аналитических работ, а с тем, что повторно отобранная порция вещества содержит определяемые элементы в других соотношениях. Типичный случай: При повторном анализе в навеску попадает одно зерно акцессорного(вторстепенного) минерала. В результате обнаруживается значительная концентрация элемента, который не был обнаружен при анализе ранее. Это может создать неловкую ситуацию для потребителей аналитических данных и для лабораторий, выполнявших анализ.

Поэтому правильная подготовка пробы - непременное условие для получения надежных результатов. В методе XRF приборной погрешностью можно вовсе пренебречь т.к. подготовка пробы к анализу - основной источник ошибок метода. Делаем выводы: Нельзя жалеть времени и средств на подготовку проб к анализу, иначе дальнейшие результаты будут бесполезны или даже могут нанести ущерб. Подробную информацию о наиболее эффективных методах подготовки проб конкретных объектов к XRF анализу вы можете получить, направив нам запрос.

В начало страницы

XRF.ru с 2001 г.